茶葉農(nóng)殘藥的測定方法

方法

1.1主要儀器與試劑

1.1.1帶電子捕獲檢測器的GC-9790氣相色譜及數(shù)據(jù)處理工作站（浙江大學）。

1.1.2色譜柱30M×0.25MM×0.25umOV-17石英毛細管色譜柱。

1.1.3農(nóng)藥標準品六六六（α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH）純度>99%各單體標準物。DDT（P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT）純度>99%各單體標準物。

1.1.4農(nóng)藥混合標準使用液六六六、滴滴涕8個異構體配置成濃度為0.02ug/ml。

1.2試驗方法

1.2.1原理試驗中六六六、滴滴涕經(jīng)提取、凈化后用氣相色譜法測定,與標準比較定量。電子捕獲檢測器對于負電*的化合物具有*的靈敏度,利用這一特點,可分別測出痕量的六六六、滴滴涕。不同異構體和代謝物可同時分別測定。

1.2.2樣品處理（1）提取:將粉碎混勻樣品準確稱取5.0g于250ml具塞三角瓶中,加入50ml醚,浸泡過夜（以浸過茶葉為宜,可適當增加石油醚用量）過濾,并用石油醚洗滌殘渣數(shù)次,每次約5ml,合并濾液。（2）凈化:將分液漏斗中石油醚提取液,以每次10ml濃硫酸磺化數(shù)次,直至上下層溶液都呈無色透明,棄去酸液上層分別用100ml2%硫酸鈉溶液洗滌,棄去水相,石油醚層用盛有無水硫酸鈉漏斗過濾,濃縮,zui后定容至5.0ml容量瓶中,供氣相色譜分析。

1.2.3色譜條件柱溫起始溫度185℃,10min后,按每分鐘5℃/min速率升至230℃,保持15min;氣化室溫度220℃、檢測器溫度260℃;載氣流速:高純氮3℃/min,進樣量1.0ul。

2結果與討論

2.1色譜圖按上述色譜條件,待儀器穩(wěn)定后,進1.0ul標準溶液。程序升溫25min內(nèi)完成分離所得的分析圖譜。