用氣相色譜儀怎樣測定蔬菜中的農(nóng)藥殘留量的

2.1儀器和試劑

Agilent6890N氣相色譜儀，配μECD檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器；渦流混勻器（IKA公司）；研磨機(jī)（德國GM公司）；離心機(jī)（中國安亭公司）；電子天平（梅特勒公司）；均質(zhì)器（IKA公司）。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環(huán)氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威等農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品（Dr.公司的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）；正己烷、丙酮、乙腈均為色譜純醋酸：優(yōu)級純無水乙酸鈉：分析純；無水硫酸鎂：分析純（500℃馬弗爐內(nèi)烘5h，冷卻取出裝瓶備用）；PSA粉；C18粉；氨基粉（NH2）；石墨碳黑粉；0.1%冰醋酸/乙腈溶液（移取1mＬ冰醋酸加入1000mL乙腈混勻）。

2.2實(shí)驗(yàn)方法

2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

稱取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環(huán)氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威標(biāo)準(zhǔn)品各10.0mg,用丙酮溶解后，置于13個(gè)100mL棕色容量瓶中，并用丙酮定容至刻度，混勻，濃度分別為100mg/L，分別移取以上標(biāo)準(zhǔn)液氟蟲腈、環(huán)氟菌胺（A組）各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯（B組）各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威（C組）各5.0mL置于100mL棕色容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，A組、Ｂ組和Ｃ組標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別