卡爾費休庫倫法在測精度時的影響因素都有哪些？

影響測定精度的幾個原因
     除了上述測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標定物質(zhì)的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。
      1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)（滴定管和滴定池（測量池）等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。
2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應(yīng)該選得大一些,這樣在保證測定精度（＜5%＝的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應(yīng)該選得小一些和滴定管的zui小讀數(shù)小一些, 否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的zui小讀數(shù)為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg（25ppm）的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產(chǎn)生0.015mg（15ppm）的測量誤差。
      3.AKF-2卡爾費休庫侖法微量水份測定儀測定水的終點判別方法有: （1）.依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法; （2）.依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法（硬件滴定）; （3）.以永停終點法又稱為死停終點法（dead stop end-point method）為基礎(chǔ),微機自動控制的軟件滴定三種方法。（4）庫侖法用AKF-2卡爾費休庫侖法微量水份測定儀自動判別終點，自動扣除空白值。
    目視終點法是指示終點zui簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結(jié)果,但在毫克當量以下物質(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準確度比較差, 一般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。第二種與第三種方法都是電化學(xué)方法,它有快速、靈敏而且準確度又比較高,易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。
    4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內(nèi)徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現(xiàn)象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時, 滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定精度。
    5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致, 包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。
    6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣時樣品的損失, 如注射器頭上的掛滴和濺到測量池壁或電極桿上。
    7.卡爾費休試劑瓶進氣口要安裝干燥器, 以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴重的測定誤差。
    8.在進行AKF-2卡爾費休庫侖法微量水份測定儀滴定過程中,有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象,也就是提前到達終點,造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘, 從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應(yīng),對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。如卡爾費休試劑中二氧化硫過量,試劑不純,配置試劑的含水量過高等都容易發(fā)生終點提前現(xiàn)象。